Konservierungswissenschaftliche Methoden

Das Foto zeigt den datenlogger, ein 6,5 x 12,5 cm großes Silbernes Gerät mit einem stutzenformigen Aufsatz.

Feuchte- und Temperaturmessung mit dem Datenlogger

Zur Verfügung stehen Geräte der Fa. Testo, Typ 171. Der Datenlogger ist eichfähig und kann programmiert werden. Die Messintervalle und die Gesamtmesszeit sind individuell einstellbar (z.B. stündlich oder auch nur einmal täglich). Mit Hilfe des Datenauslesers sind die Messdaten über die Software auswertbar und man kann sie in Tabellenform oder auch graphisch darstellen.



Luxmeter

Mit dem Luxmeter Testo 545 können Messungen nach DIN 5032 durchgeführt werden. Mit einem speziellem Filter sind genaue Messungen auch an farblich unterschiedlichen Lichtquellen, z. B. Quecksilberdampf, Natriumdampf-Lampen etc. möglich. Ebenso sind mit diesem Gerät zeitliche und punktuelle Mittelwertbildungen möglich, um die mittlere Beleuchtungsstärke eines Objektes, Vitrine, Raumes, Arbeitsplatzes usw. feststellen zu können. Die gemessenen Werte können im integrierten Speicher abgelegt und über die Software ausgelesen und verarbeitet werden. Die abgespeicherten Lichtstärkewerte können in ein Lichtprofil verbunden werden, das Aufschlüsse über die Gleichmäßigkeit der Beleuchtung gibt. Messwerte (bis zu 99) können Messorten zugewiesen werden. So ist eine eindeutige Kennzeichnung und Dokumentation gewährleistet.


Das Bild zeigt Vorrichtungen wie Dosen und Schälchen, die zur Durchführung des Oddy-Tests notwendig sind.

Oddy-Test

Mit Hilfe des Oddy-Tests kann man die Verträglichkeit von Materialien für Vitrinen, Schränke, Museumsräume oder auch Verpackungsmaterialien mit musealen Objekten überprüfen. Dazu wird in drei verschließbare Polyethylengefäße jeweils ein 1 qcm großes Stück des zu untersuchenden Materials gegeben. Nun gibt man zu der Probe im 1.Gefäß ein jeweils 1 qcm großes Stück Kupferfolie, in das zweite Gefäß eine Silberfolie und zur dritten Probe ein Stück Bleifolie.

Probe und Folie dürfen sich zur Verschärfung der Testbedingungen etwas berühren. Außerdem stellt man in jedes Gefäß ein kleines Reagenzglas mit 1 ml destilliertem Wasser zur Gewährleistung einer konstanten relativen Feuchte von ca. 100%. Der Versuch wird über 28 Tage bei 60 °C in einem Trockenschrank durchgeführt.

Blei: Dicke: 0,1 mm, Reinheit: 99,95 %, Stücke von 50x50 mm, Härtegrad: wie gewalzt;
Silber: Dicke: 0,25 mm, Reinheit: 99,95+%, Stücke von 50x50 mm, Härtegrad: wie gewalzt;
Kupfer: Dicke: 0,125 mm, Reinheit: 99,9 %, Stücke von 50x50 mm, Härtegrad: hart

Sind die Metallplättchen nach diesen 28 Tagen korrodiert, so ist das ein Hinweis auf die Emission folgender Verbindungen:

Silber: Schwefel-Verbindungen
Kupfer: Chloride, Oxide, Schwefelverbindungen
Blei: Organische Säuren und Aldehyde

Die Einordnung der Ergebnisse erfolgt nach folgender Auswertung:

P= Permanent. Keine sichtbare Korrosion; Rot-orange Irideszenz erscheint häufig auf der Kupfer-Referenz, der Kupon sollte seine Politur nicht verloren haben, Blei kann einen purpurnen Farbschein aufweisen. Permanenter Gebrauch möglich
T= Temporär. Leichte Verfärbung oder Korrosionsfilme, häufig entlang der unteren Kanten oder Seiten zu beobachten, wenige lokalisierte Korrosionsflecken, Geeignet für temporäre Aufbewahrung (< 6 Monate)
U= Ungeeignet. Korrosion deutlich sichtbar. Ungeeignet als Aufwahrungsmaterial in Ausstellung und Magazin.


Das Foto zeigt kleine Reagenzgläßchen neben einem Objekt.

Passiv Sampler

Mit Hilfe so genannter „Passive Sampler“, die in Museumsvitrinen und Galerien auslegt werden, können Schadstoffe vor Ort gemessen werden. Schadstoffe in Vitrinen können vom Vitrinenmaterial oder aus den ausgestellten Objekten ausgehen. Häufig treten Essigsäure, Ameisensäure und Formaldehyd auf. Für die Messungen werden kleine Plastikröhrchen (diffusion tubes), die an beiden Seiten mit einem Gummistopfen verschlossen sind, entsprechend vorbereitet:

Es wird in die eine Seite ein Drahtgitternetz gegeben, das entsprechend des zu messenden Schadstoffs mit einer Lösung getränkt ist.

Für die Messung von Acetat und Formiat löst man 5,6 g KOH in 70 ml dest. Wasser, gibt 10 ml Äthylenglycoldimethyläther dazu und füllt auf 100 ml auf. Aus dieser Lösung werden 40µl auf das Drahtnetz gegeben. Das Röhrchen wird an der anderen Seite offen für 4 Wochen in die Vitrine gelegt.

Nach dieser Zeit wird im Labor das Drahtnetz bzw. das Filterpapier mit dem Eluenten abgespült, (der Eluent besteht aus 0,5 mmol/l Schwefelsäure) auf ein definiertes Volumen aufgefüllt (hier 5ml). Aus dieser Lösung wird mit Hilfe der Ionenchromatographie Acetat und Formiat bestimmt.

Formaldehyd muss mit Hilfe eine anderen Fangsubstanz und der HPLC bestimmt werden. Zunächst muss die Fangsubstanz hergestellt werden. Dazu löst man 300 mg 2,4-dinitrophenylhydrazin in 10,5 ml Acetonitril und gibt anschließend 0,5 ml konzentrierte Phosphorsäure dazu. Von dieser Lösung gibt man 60 µl auf ein Filterpapier, das man in die eine Kappe des Röhrchens legt.

Nach der Auslage der Röhrchen werden in einem kleinen Gläschen 2 ml Acetonitril auf das Papier gegeben, die Lösung filtriert und dann aus dieser Lösung das Formaldehyd mit Hilfe der HPLC gemessen.  

Einstufung und Wertung:
Eine Arbeit aus dem Jahre 2005 von Dremetsika et al. (Indoor and Built Environment, February 2005, vol. 14, no. 1, 51-58) hat ergeben, dass z.B. für Objekte aus Bleilegierungen eine Korrosion bei Essigsäure-Konzentrationen ab 430 µg/m3 und einer Luftfeuchte von 75% stark voranschreitet.

Das Konzept der „Dosis“ (die Konzentration eines Schadgases multipliziert mit der Einwirkungsdauer) bei der die ersten mess- und quantifizierbaren Schadensphänomene durch das Agens hervorgerufen werden, wurde als LOAED „lowest observed adverse effect dose“ durch J. Tétreault in die Literatur eingeführt (Tétreault 2003: Airborne Pollutants in Museums, Galleries and Archives: Risk Assessment, Control Strategies and Preservation Management, Ottawa: Canadian Conservation Institute) Aus einer gegebenen Dosis kann damit die Einwirkungsdauer berechnet werden, nach deren Ablauf mit Schäden an Objekten zu rechnen ist. Wichtiger Bestandteil dieses Konzepts ist auch die Überlegung, welcher Schaden bzw. Veränderung als akzeptabel eingestuft wird. Die maximal akzeptable Konzentration für Essigsäure kann demnach verschiedenen Erhaltungshorizonten untergeordnet werden: 1, 10 bzw. 100 Jahre.
Nach dieser Zeit wird im Labor das Drahtnetz bzw. das Filterpapier mit dem Eluenten abgespült, (der Eluent besteht aus 0,5 mmol/l Schwefelsäure) auf ein definiertes Volumen aufgefüllt (hier 5ml). Aus dieser Lösung wird mit Hilfe der Ionenchromatographie Acetat und Formiat bestimmt. Formaldehyd muss mit Hilfe eine anderen Fangsubstanz und der HPLC bestimmt werden. Zunächst muss die Fangsubstanz hergestellt werden. Dazu löst man 300 mg 2,4-dinitrophenylhydrazin in 10,5 ml Acetonitril und gibt anschließend 0,5 ml konzentrierte Phosphorsäure dazu. Von dieser Lösung gibt man 60 µl auf ein Filterpapier, das man in die eine Kappe des Röhrchens legt. Nach der Auslage der Röhrchen werden in einem kleinen Gläschen 2 ml Acetonitril auf das Papier gegeben, die Lösung filtriert und dann aus dieser Lösung das Formaldehyd mit Hilfe der HPLC gemessen.   Einstufung und Wertung Eine Arbeit aus dem Jahre 2005 von Dremetsika et al. (Indoor and Built Environment, February 2005, vol. 14, no. 1, 51-58) hat ergeben, dass z.B. für Objekte aus Bleilegierungen eine Korrosion bei Essigsäure-Konzentrationen ab 430 µg/m3 und einer Luftfeuchte von 75% stark voranschreitet. Das Konzept der „Dosis“ (die Konzentration eines Schadgases multipliziert mit der Einwirkungsdauer) bei der die ersten mess- und quantifizierbaren Schadensphänomene durch das Agens hervorgerufen werden, wurde als LOAED „lowest observed adverse effect dose“ durch J. Tétreault in die Literatur eingeführt (Tétreault 2003: Airborne Pollutants in Museums, Galleries and Archives: Risk Assessment, Control Strategies and Preservation Management, Ottawa: Canadian Conservation Institute) Aus einer gegebenen Dosis kann damit die Einwirkungsdauer berechnet werden, nach deren Ablauf mit Schäden an Objekten zu rechnen ist. Wichtiger Bestandteil dieses Konzepts ist auch die Überlegung, welcher Schaden bzw. Veränderung als akzeptabel eingestuft wird. Die maximal akzeptable Konzentration für Essigsäure kann demnach verschiedenen Erhaltungshorizonten untergeordnet werden: 1, 10 bzw. 100 Jahre. Eine Einordnung der Messwerte auf dieser Grundlage in Schadensklassen wird durch Rathgen-Forschungslabor vorgenommen.  

Diese Werte gelten allerdings nur für Objekte mittlerer Empfindlichkeit, sog. Risiko-Objekte sind ausdrücklich ausgenommen, da eine globale Erhaltungsstrategie in ihrem Fall schnell an ökonomischen Hürden scheitern könnte. Risiko-Objekte müssen für jede Sammlung individuell identifiziert werden.

LOAED-Berechung nach J. Tétreault:

Luftaustauschrate

Die Luftaustauschrate in Museumsvitrinen kann nach Calver (Calver 2005, Preprints ICOM-CC 14th Triennial Meeting Le Hague. London: James and James, pp. 597-609) bzw. VDI 4300-Blatt 7 (Messen von Innenraumluftverunreinigungen Bestimmung der Luftwechselzahl in Innenräumen, Kommission Reinhaltung der Luft (KRdL) im VDI und DIN – Normenausschuss, Juli 2001) bestimmt werden.

Die Messung findet folgendermaßen statt:

1. Relative Feuchte und Temperatur der Vitrine sowie des Umfelds werden aufgezeichnet (Datenlogger testo 171)

2. Hintergrundkonzentration des Indikatorgases wird mit zuvor kalibrierten Sensoren gemessen (CO2 mit Vaisala CABOCAP, portables CO2-Messgerät GM70 bzw. Almemo Kohlendioxid-Handfühler FYA600CO2H, Fa. Ahlborn).

3. Die Zielkonzentration des Indikatorgases wird in die Vitrine eingeleitet. Zu beachten ist bei CO2 der MAK-Wert von 9000 mg/m3, entspricht 5000 ppm (Vol.-Anteile).

4. Der Test wird über mind.12, besser 24-48 h durchgeführt

5. Die Abklingkurve wird aufgezeichnet und anschließend die Luftwechselzahl sowie die Halbwertszeit über MS EXCEL berechnet.

Die Genauigkeit des Vaisala CABOCAP im portablen CO2-Messgerät GM70, sowie die des Almemo Kohlendioxid-Handfühlers FYA600CO2H der Fa. Ahlborn wird werkseitig mit  ± 2 % angegeben. Zu beachten ist außerdem, dass die Vitrinenbeleuchtung bzw. die Klimaanlage im Museum einen wesentlichen Einfluss auf die Luftwechselraten in Vitrinen haben können. Es wird daher empfohlen Luftaustauschmessung abhängig vom Betrieb zu wiederholen.


Das Foto zeigt das Konfokalmikroskop. Es sieht aus wie ein schwarzblaues Insekt.

Konfokale Weißlichtmikroskopie zur topographischen Messung (m-surf)

Das m-surf der Fa. NanoFous AG arbeitet mit einem Konfokalmikroskop. Es wird Weißlicht einer Xenonlichtquelle auf die zu messende Oberfläche geleitet und nur auf die Oberfläche fokussierte Lichtstrahlen werden reflektiert und mit dem CCD-Sensor erfasst. Defokusierte Lichtsterahlen werden durch eine spezielle Lochblendenanordnung (Nipkowscheibe) ausgeblendet.

Um eine dreidimensionale Oberfläche dreidimensional darstellen zu können wird die Apparatur in der z-Achse verschoben. Dies geschieht in einer Höhendifferenz von bis zu 350mm mit einem Piezoelement. Für jede veränderte Höhe wird ein Bild aufgenommen und anschliessend digital zu einer dreidimensionalen Aufnahme zusammengeführt. Das Messfeld ist, bedingt durch das Objektiv, 1600 x 1544 x 1,5 mm groß. Das Objektiv hat eine 10-fache Vergrößerung und einen Arbeitsabstand von ca. 10 mm. Um größere Flächen zu analysieren kann man mit dem Stitchingverfahren mehrere Aufnahmen miteinander verbinden. Dafür gibt man vor einer Messung an, wieviele Zeilen und Spalten (das Gerät misst immer von links oben nach rechts unten) gewünscht sind. Weiter kann man durch die Anzahl der sich überlappenden Pixel sehr genau die zu messende Strecke definieren.

Rauigkeitsparameter
Ra ist der arithmetische Mittelrauwert, hier wird der Mittelwert der Rauhigkeit in mm angegeben. Da extreme Profilspitzen und -täler bei der Berechnung des Wertes untergehen, zeigt der Wert einen guten Durchschnitt an.
Rz ist die Differenz der beiden extrem Werte, in mm.
Rq ist der Quadratische Mittelwert der Rauhigkeit in mm.


Bewertung von Lichtquellen nach Farbwiedergabeindex und relativem Lichtschädigungspotenzial

Lichtquellen die im Museum eingesetzt werden sollen können neben vielen anderen Parametern auch nach ihrem Farbwiedergabeindex und relativem Lichtschädigungspotenzial beurteilt werden.

Der Farbwiedergabe-Index (engl. Colour Rendering Index, CRI) ist eine farbtechnische Größe, die nach DIN 6169 ermittelt wird. Die Zahlenwerte geben Aufschluss über die Wiedergabe von Farben von Objekten, die mit der zu untersuchenden Lichtart beleuchtet werden.

Bei der Bewertung des Schädigungspotenzials wird das Spektrum der Lichtquelle aufgenommen und anhand der  spektralen Wirkungsfunktion s(λ) (engl. action spectrum) bewertet. Dadurch läst sich ein Ranking der Leuchtmittel erstellen, welches Lichtquellen, die einen hohen Anteil an energiereicher Strahlung (etwas UV oder blau) haben negativ bewertet. 


Das Foto zeigt eine Wissenschaftlerin bei der Arbeit am Mikro-Fading-Tester.

Prüfung der Lichtbeständigkeit mit einem Mikro-Fading-Tester (MFT)

Ein Mikro-Fading-Tester verwendet einen winzigen Fleck von sehr intensivem Licht als Sonde, um die Lichtempfindlichkeit von Gegenständen oder Proben zu messen. Dieses Gerät nimmt Reflexionsspektren und Farbinformationen kontinuierlich während eines Tests über einen Zeitraum von einigen Minuten bis zu mehreren Stunden auf. Aus diesen Werten kann man dann einen Zusammenhang zwischen Lichtmenge (z.B. in Luxstunden) und Farbveränderung herstellen.

Für die Tests wird ein Oriel® Fading Test System (Modell 80190) mit einem veränderten Probenkopf verwendet, der um eine Endoskopkamera erweitert ist. Zur Bestrahlung der Probe wird eine 75 W Xenon Lichtquelle verwendet. Die Reflexionsspektren werden mit einem Photodiodenarray Detektor aufgenommen. Die Lichtleitung erfolgt über Glasfaseroptiken. Die bestrahlte Fläche hat einem Durchmesser von ca. 0,4 mm.


Ultraschallgeschwindigkeitsmessung an Naturstein

Die Ultraschallgeschwindigkeit im Stein hängt vor allem von der Dichte und von der Wassersättigung ab. Daraus können Rückschlüsse auf den generellen Erhaltungszustand gezogen werden. Für Steindiagnose können Frequenzen zwischen 20 kHz und ca. 1 MHz benutzt werden. Die Schallgeschwindigkeit der Kompressionswellen ergibt sich dann aus folgender Gleichung:

vL= l/tk (km/s)
vl= Ultraschallgeschwindigkeit (km/s
l = Meßdistanz (mm
tk= (µs) = aufgezeichnete Transmissionszeit tr-Totzeit t0

Ultraschalltomographie

Die Ultraschalltomographie versucht mit größtmöglicher Auflösung den numerischen Wert der Ultraschallgeschwindigkeit in jeder Zone eines Querschnitts des untersuchten Steinblocks zu ermitteln. Die im Inneren eines Steinblocks auftretenden Ultraschallgeschwindigkeiten sind einer direkten Messungen nicht zugänglich.

Das Ziel der Messungen ist eine zuverlässige Einschätzung des Erhaltungszustands, insbesondere auch die Prüfung, inwieweit sich oberflächlich sichtbare Makrorisse in das Gesteinsinnere erstrecken oder miteinander verknüpft sind. In der Praxis beginnt die Erstellung eines Tomogramms mit der Transmission und Aufzeichnung einer Vielzahl von Schallimpulsen durch das Objekt von Positionen aus, deren Koordinaten genau bekannt sind. Nach der Aufzeichnung der Transmissionssignale erfolgt deren Analyse zur Bestimmung der Transitgeschwindigkeit der Ultraschallwellen. Schließlich wird der wahrscheinlichste Schallweg mit Hilfe eines iterativen Algorithmus (RAI-2D) errechnet. Die Darstellung der Tomogramme erfolgt in Konturplots. Neben den tomographischen Konturplots der Ultraschallgeschwindigkeit werden häufig auch die errechneten Laufwege der Schallimpulse in Diagrammen dargestellt. Diese Abbildungen verdeutlichen die Auflösung und die Genauigkeit der Messungen: Regionen mit einer hohen Strahldichte sind von einer hohen Genauigkeit der Ultraschallgeschwindigkeitsmessung charakterisiert, während Regionen mit weniger Strahlkreuzungspunkten eine entsprechend höhere Unsicherheit der Geschwindigkeit aufweisen. Im Zusammenhang damit steht, dass eine höhere Ortsauflösung nur auf Kosten einer geringeren Genauigkeit bei der Geschwindigkeitsbestimmung erreicht werden kann. Das gleiche gilt natürlich auch umgekehrt.

Ultraschalltomographie_Grafik

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